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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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气相色谱法能测定亚胺吗?,看物质沸点和稳定性了,沸点太高,超过三四百的,或预热分解就不适宜GC分析了,曾经使用气相色谱进样分析,出了很多峰,应该是其分解?而且重现性也不好。但它对紫外没有吸收,无法使用HPLC?,[quote]原帖由 [i
2010年03月11日发布人:zymsjx
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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如题,我们做用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD
2010年11月13日发布人:ongon
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn
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2-苯基苯甲酸 3-苯基苯甲酸能否溶于热水 它们的钾盐能否溶于冷水,楼主,你的目的是什么?除杂质吗?还是异构体鉴定,你可以网络搜索一下对应化合物的物性或溶解性,如果是鉴定,可以测熔点和NMR.如果是纯化,可以考虑成盐,无机盐或有机盐
2014年06月13日发布人:adg
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如题:请问苯环上再连一个苯基,所连的苯基算吸电子还是供电子?,苯环是-I和+C效应的综合体,电子效应上说,是吸电子的诱导效应,表现为降低反应活性;但是却一般表现为+C效应,也即是正共轭效应,表现为邻对位定位基,由于空间位阻关系,更主要表现
2014年02月06日发布人:ass
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用对硝基苯胺与醛做亚胺,反应后希望只还原亚胺保留硝基,请问用什么条件比较好?,硼氢化钠一类的,高选着性 ,例如,氰基硼氢化钠,乙酰氧基硼氢化钠,有羰基在都可以选着性还原,硝基更没问题,请问,有具体文献吗,或者具体的操作?,氰基硼氢化钠为
2014年06月25日发布人:ass